硫化銀(Ag2S)量子點(diǎn)是一種半導(dǎo)體,其直接窄帶隙約為1.0ev,近10年來一直備。ag2s量子點(diǎn)具有吸收光譜寬、制備方便、化學(xué)、性等性能,是由于其激子玻爾半徑為2.2nm,具有尺寸和組成依賴的量子效應(yīng)、大小可調(diào)的窄發(fā)射光譜性質(zhì),在光催化降解有機(jī)污染物及產(chǎn)氫、量子點(diǎn)敏化太陽能電池、生物體內(nèi)體外熒光成像、傳感器等方面中得到了的應(yīng)用。
采用水熱法合成了Ag2S量子點(diǎn),其粒徑可在2.3-3.1nm之間,大發(fā)射波長在780-950nm之間。由于ag2s的溶解度(ksp(ag2s)=6.3×10-50)性質(zhì),ag+和s2-相遇反應(yīng)迅速,團(tuán)聚,顆粒尺寸難以控制,粒徑分布不均勻。一般在制備工藝中引入表面活性劑,來控制顆粒的團(tuán)聚和尺寸分布,也不太。綜上所述,尋求一種生產(chǎn)工藝簡單、納米顆粒大小可控的工業(yè)化生產(chǎn)方法仍然是Ag2S量子點(diǎn)材料研究領(lǐng)域的一個重大難題。已有應(yīng)用研究表明,ag2s量子點(diǎn)尺寸控制在其波爾半徑周圍即3-8nm,大光致發(fā)光發(fā)射波長在1100-1200nm之間(近紅外二區(qū))性能較好。
硫化銀量子點(diǎn)的合成過程;
(1)檸檬酸銀源溶液的配制:0.171g檸檬酸銀,先溶解于油胺再溶于10ml十二烷,得到濃度為0.1m檸檬酸銀溶液;
(2)含硫離子反相微乳液的制備:0.075g硫代乙酰胺溶于10ml二次水,得到濃度為0.1m的na2s溶液。在25ml的棕色玻璃試劑瓶加入10ml十二烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸鈉(濃度為0.1mol/l)及0.1mmol的助表面活性劑正己醇,在室溫下磁力攪拌下使其溶解,加入270μl硫代乙酰胺溶液,100hz聲30min得到含硫離子反相微乳液;
(3)ag2s量子點(diǎn)的合成:取醋酸銀溶液270μl,加入到反相微乳液中,每次滴加45μl,10min滴加一次,40hz/60度溫度下聲8h。反應(yīng)結(jié)束后離心,用洗滌聲分散,反復(fù)洗滌三次到硫化銀量子點(diǎn)。粒徑測試結(jié)果表明,所得硫化銀量子點(diǎn)的粒徑為8.0±1.5nm。
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