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頂空氣相色譜分析中環(huán)氧乙烷和氯乙醇

2025年04月08日 09:01上海傳昊儀器有限公司點(diǎn)擊量:7

頂空氣相色譜分析中環(huán)氧乙烷和氯乙醇?xì)埩袅?br>建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜初篩定性、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(HS-GC-FID)定量測(cè)定藥用明膠中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鑒別殘留溶劑的種類。采用FID檢測(cè)器,定量測(cè)定明膠中丙酮、乙醇、和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量。
氯乙醇  取氯乙醇適量,精密稱定,加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液;精密量取2ml,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為對(duì)照溶液。另取膠囊適量,剪碎,稱取2.5g,置具塞錐形瓶中,加正己烷25ml,浸漬,將正己烷液移至分液漏斗中,精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法(ⅤE)檢查,用10%聚乙二醇-20M)柱,柱長(zhǎng)2m,在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對(duì)照溶液峰面積或峰高。(此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)

環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶,加水約60ml,加瓶塞,稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml,不加瓶塞,振搖,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量,加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液,作為對(duì)照溶液,;精密量取對(duì)照溶液1ml置20ml頂空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取膠囊殼2.00g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法(附錄ⅧP第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱(或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱),膜厚5μm,頂空溫度為80℃,平衡時(shí)間為15分鐘,柱溫45℃測(cè)定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過對(duì)照溶液峰面積或峰高(0.0001%)。(此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)
明膠中有機(jī)溶劑殘留量分析設(shè)備配置:

 

序號(hào)名稱型號(hào)數(shù)量
1、     氣相色譜儀GC-68901臺(tái)
2、     檢測(cè)器FID氫火焰檢測(cè)器1套
3、     色譜柱血中乙醇專用不銹鋼分析柱1根
4、     頂空進(jìn)樣器ASH-68901套
5、     色譜工作站N20001套
6、     三氣合一氣體發(fā)生器氮?dú)?氫氣+空氣或鋼瓶1臺(tái)
7、     電腦+打印機(jī)普通配置1套
8、    色譜附件常用備品備件 

 結(jié)果:在選定的色譜條件下,4種有機(jī)溶劑達(dá)到了分離,在所考察范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品中的有機(jī)溶劑殘留量均在規(guī)定限度范圍內(nèi)。結(jié)論:該法快速,準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可用于明膠中有機(jī)溶劑殘留量的控制。



 

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